Traducido por Claribel Acevedo, Victoria L. Calero-DdelC y Carlos Rinaldi.
Procedimiento modificado por J. Whitsett, S. M. Condren, y G. Lisensky de
A. K. Bentley, M. Farhoud, A. B. Ellis, G. C. Lisensky, Anne-Marie Nickel, y W. C. Crone,
"Template Synthesis and Magnetic Manipulation of Nickel Nanowires,"
Journal of Chemical Education, 82,
765-768 (2005).
Una manera sencilla de sintetizar
nanocables es utilizando un molde. En este experimento, los nanocables de
níquel crecen en el interior de los poros de una membrana de alúmina,
que luego es removida para obtener los nanocables de níquel.
Las membranas nanoporosas fueron diseñadas para aplicaciones
médicas, incluyendo filtración de virus, separación de muestras
y fabricación de liposomas (http://www.whatman.com).
El proceso de manufactura de estas membranas consiste en aplicar un potencial
eléctrico alto a una pieza de aluminio sumergida en un ácido. El aluminio
se oxida para convertirse en alúmina (Al2O3) y de esta
forma se crean los poros en la membrana. El tamaño de los poros depende del
potencial que se aplique.
Evite el contacto con o la inhalación de níquel o soluciones de níquel.
Obtener un filtro Anodisc de 0.02 micrómetros. Estos discos de cerámica
son muy frágiles y un anillo de polipropileno les sirve de soporte. Remover
la membrana de alúmina del empaque utilizando las pinzas. Asegurarse de
sujetar la membrana por el anillo de polipropileno para evitar que ésta
se quiebre. Cubrir por completo el lado superior de la membrana (lado
con el anillo de polipropileno más ancho) con un material conductor (vea
las opciones en el siguiente paso).
Una opción es cubrir la membrana con la aleación de GaIn utilizando
el aplicador con punta de algodón. El lado cubierto lucirá brillante,
mientras que el lado opuesto permanecerá opaco. Aunque es muy importante
cubrir la superficie por completo para prevenir escapes, sólo es necesario
sumergir el aplicador en GaIn una vez. La capa de GaIn puede ser bastante
delgada. Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta,
observar el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente
opaco.
Otra opción es utilizar la técnica de "sputtering" con plata
para cubrir la superficie. Las condiciones utilizadas son 50 militorr
de argón y 45 miliamperes de corriente por tres deposiciones de 150 segundos.
Para asegurarse que la membrana quedó completamente cubierta, observar
el lado no cubierto y verificar que el mismo esté totalmente opaco.
Colocar la placa de cobre en el soporte de madera.
Colocar la membrana en el centro de la placa de cobre con el lado cubierto
en contacto con la placa.
Colocar el anillo tipo O sobre la membrana y luego acomodar la jeringuilla
sobre el mismo.
Sujetar el la jeringuilla fuertemente a la placa de acrílico
utilizando dos "binder clips".
Conectar el lado negativo de la batería de 1.5 V al electrodo
de cobre. Añadir la solución de níquel a la jeringuilla hasta completar
las primeras marcas de la escala. Verificar que no haya derrames. Conectar
el lado positivo de la batería de 1.5 V al cable de níquel
e introducirlo a la solución. Electrolizar por 10-45 minutos. A mayor
tiempo de electrodeposición, mayor será la longitud de los cables a menos
que se exceda el largo de los poros.
Desconectar la batería y remover la placa de cobre de la solución.
La solución de níquel puede ser reutilizada. ¿Por qué la
concentración de la solución de níquel no cambia durante la electrolisis?
Lavar el disco con agua.
Sostener la jeringuilla firmemente y remover los "binder clips".
Remover la membrana de la placa de cobre y transferirla a la lámina de
vidrio para la remoción de la capa de metal. Sujetar cuidadosamente la
membrana a la placa de vidrio utilizando cinta aislante.
En una campana de extracción, utilizar ácido nítrico y el aplicador
de algodón para remover la capa de GaIn o plata. Moje el aplicador de
algodón con agua antes de descartarlo.
Lavar con agua.
Colocar el disco en 5 mL de NaOH 6M por 10 minutos para disolver la
membrana. Descartar el anillo de polipropileno.
Colocar el beaker junto a un imán. Los nanocables de níquel
serán atraídos hacia el imán. Remover la solución de NaOH. Lavar
los nanocables con agua. Colocar el imán junto al beaker para separar
los nanocables del agua. Remover el agua. Repetir el proceso de lavado
varias veces. Adicionar agua para suspender los nanocables y transferir
a un vial para almacenar. Mantener los nanocables en solución.
Materiales
Membranas de alúmina (Whatman Anodisc) con soportes de polipropileno
con un tamaño de poro de 0.02 micrómetros. (No disponibles directamente
de Whatman): Fisher Scientific (#09-926-34), VWR Internacional (#28138-067)
GaIn Eutectic: Aldrich (49542-5)
Solución de níquel para recubrimiento: 300g/L NiSO4.6H2O, 45g/L de H3BO3
y NiCl2.6H2O. "Watts Ni Pure," (#130859), Technic Inc.,1 Spectacle
St, Cranston, Rhode Island 02910 Tel: 401-781-6100, Fax: 401-781-2890, Correo electrónico: info@technic.com
Cable de níquel: VWR Internacional (#AA41361-G6), Alfa Aesar 1 mm diameter x 10 m long.
PRECAUCION: Evite el contacto físico (especialmente inhalación)
con níquel y soluciones de níquel ya que el mismo es un
material irritante y carcinógeno.
Lámina de cobre, 0.032 pulgadas des espesor, 12" x 12", McMaster-Carr (#9801K11) http://www.mcmaster.com
Jeringuillas plásticas de 30 mL, VWR Internacional, 66064-760
Anillo tipo O de 1-1/8 x 7/8 x 1/8" (con el mismo diámetro que la
jeringuilla de 1"), Ace
Hardware, 35741B
Bloques de madera hechos de un pedazo de madera 1x2: una pieza de 3"
de largo y otra de 2-1/2" de largo, cortada a la mitad longitudinalmente.
Sujetar la placa de acrílico a los bloques utilizando un tornillo
de 1-1/4"
Esta película muestra cómo se cortan la jeringuilla en la marca
de 15 mL y el pistón utilizando una sierra.
Cables con caimanes: Mouser (#13AC012)
http://www.mouser.com.
Esta película muestra cómo se preparan los sujetadores de baterías
AA. Cortar el cable con caimanes a la mitad en cada extremo. Remover una
porción del material aislante. Utilizar un cautín para conectar
los cables al sujetador de baterías.
Hacer un hueco en el pistón e insertar el lado positivo del sujetador
de baterías.
Propiedades
Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico
(20x) mientras un imán se mueve hacia adelante y hacia atrás desde la
parte delantera hacia la parte lateral del microscopio. Los nanocables
giran para alinearse con el campo magnético. La escala representa 100
micrómetros.
Nanocables de níquel vistos a través de un microscopio óptico
(20x) mientras un imán rota a un lado. Los nanocables giran para alinearse
con el campo magnético. La escala representa 100 micrómetros.
Nanocables de níquel suspendidos en agua y controlados por
un campo magnético.